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实验室应如何正确应用测量不确定度
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作者:王东升 文章来源:本站原创 点击数:2915 更新时间:2008-7-28
山东省建筑工程质量监督检验测试中心  王东升
在新的《实验室资质认定评审准则》中明确提出:“当不确定度与检测和/或校准结果的有效性或应用有关,或客户有要求,或不确定度影响到对结果符合性的判定时,报告中还需要包括不确定度的信息”。在过去的计量认证评审准则以及评审实施过程中没有对检测实验室明确提出测量不确定度的要求,因此大部分检测实验室没有评定测量不确定度的能力和经验。而在现在的实验室资质认定(计量认证)评审中,很多实验室在这一条款上出现不符合项,整改工作中也感到很困难。
现在对检测实验室的要求大致是这样的:如果有要求,实验室应能够提供测量不确定度。也就是说实验室必须有人能够掌握测量不确定度的评定技术,当然不是要求所有检测技术人员都具备这种能力,毕竟掌握测量不确定度评定技术有一定难度,但是不能实验室所有人都不会测量不确定度的评定。实验室应有各检测专业领域的测量不确定度评定的典型报告,以证明具备评定测量不确定度的能力。
测量不确定度评定的标准依据是JJG1059-1999《测量不确定度评定与表示》,这本规范应作为实验室必备的技术文件。实验室最好派有关技术人员参加有针对性的测量不确定度评定技术的培训。
实验室在常规检测过程中,一般没有遇到对测量不确定度的要求,可以不提供。但是一旦有要求或需要,应能够提供测量不确定度。
对于准则中提到的“不确定度影响到对结果符合性的判定”,很多实验室不理解其含义,现将CNAS的文件《评价和报告测试结果与规定限量符合性的要求》中的部分内容摘录如下,作为解释:
4.声明测试结果的方法
4.1 一般方式
4.1.1 测试结果及其不确定度的报告内容应根据客户的要求、规范及结果的用途而确定。测试报告或记录中应说明计算结果及其不确定度的方法。其中包括:
——测试步骤和数据分析中的计算应当形成充分的文件,以确保必要时可重复计算;
——分析中所进行的所有修正和使用的常数及其来源;
——有充分的文件说明不确定度的计算过程。
4.1.2 报告测试结果及其不确定度时,应避免使用过多的有效数字位数。多数情况下,表示不确定度无需超过两位有效数字(但在估算和合成不确定度分量时,为了尽可能把数字修约误差降至最小,应当至少需要三位有效数字)。
4.1.3 除非另有规定,测试结果应当与扩展不确定度同时报告,置信概率应当为95%左右。方式如下:
测得值 测量不确定度 4.1.4 当规范中规定了上下限区间时,测量不确定度与规定的区间之比应相当小(如1:3 )
与规范中规定限量的符合性评价
5.1 当按某个特定规范进行测试,并且客户或规范要求做出符合性声明时,报告中必须声明测试结果是否符合该规范。在很多情况下不确定度对符合性声明会产生影响。
5.2 最简单的情况是规范本身清楚地说明测试结果经在给定的置信概率下的不确定度扩展后不应超出某个限值或在某个或多个规定的限定值内。在这些情况下,符合性评定是比较直观的。
5.3 在多数情况下,规范要求在证书或报告中做出符合性声明,但没有指明进行符合性评价时需考虑不确定度的影响。在这种情况下,用户可以在不考虑不确定度的情况下,根据测试结果是否在规定限值范围内做出符合性判断。这就是通常所说的“风险共享”,通过使用约定的测量方法进行测试后的产品还有可能不符合规范要求,最终用户可能会承担此风险。在这种情况下,一般假定测量方法的不确定度是可以接受的,而且重要的是其不确定度在必要时是可以评估的。国家法规可以否决“风险共享”的原则,并将不确定度引起的风险加在其中的一方上。
5.4 在用户与实验室之间的协议或实施准则或规范中可能已声明判断符合性时,可以忽略不确定度。上文中对“风险共享”的几点考虑也适用于此情况。
5.5 当没有相应的准则、测试规范、客户要求或实施规则时,建议采用下列方式:
5.5.1 当测试结果以95%的置信概率延伸扩展不确定度半宽度后仍不超过规定限值时,则可以声明符合规范要求 。
5.5.2 如果测试结果向下延伸扩展不确定度半宽度后,仍超出规定限值的上限,则可以声明不符合规范要求。
5.5.3 如果测试结果向上延伸扩展不确定度半宽度后仍低于规定限值的下限,则可以声明不符合规范要求。
5.5.4 在不可能测试同一个产品单元的多个样品的情况下,测得的单一值若非常接近规定限值,扩展不确定度半宽度与规定限值迭交,这时在规定的置信度上不能确定是否符合规范。应当报告测试结果与扩展不确定度,并声明无法证实符合或不符合规范。对比情况的适当陈述方法如下:
“测试结果高出(低于)规定限值的部分小于测量不确定度,则在95%的置信概率上不能声明符合或是不符合规范。但是,如果置信概率可以小于95%时,则有可能做出符合或是不符合的声明。”
如果可以对同一产品单元的两个或多个样品进行测试,则建议做重复测试。估算出所有测试结果的平均值和该平均值的不确定度,然后按上述方式做出相应的判断。
5.5.5 如果测试结果恰好为规定限值,则在指定的置信度水平上不可能做出是否符合规范的声明。应当报告测试结果与扩展不确定度,并说明在指定的置信度水平上无法证实符合或是不符合规范。能够说明上述情况的陈述方法如下:
“由于测试结果等于规定限值,因此不可能在指定的置信度水平上声明符合或是不符合规范。”
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