如果这是你的青梅竹马:金相式样的制备及显微组织观察

一、实验目的
1、 初步掌握金相试样的制备方法。
2、了解金相显微镜的成象原理及基本结构，熟悉金相显微镜的使用方法。
二、实验原理
金相显微分析是研究金属内部组织最重要的方法之一。用光学显微镜观察和研究金属内部组织的步骤，首先是制备所取试样的表面，然后选用合适的浸蚀剂试样表面，并用金相显微镜观察和研究试样表面组织。
试样表面比较粗糙时，由于对人射光产生漫反射，无法用显微镜观察其内部组织，因此要对试样表面加工，通常采用磨光和抛光的方法（抛光和磨光仪器参见图1-2），从而得到光亮如镜的试样表面。这个表面在显微镜下只能看到白亮的一片而看不到其组织细节，因此必须采用合适的浸蚀剂对试样的表面进行浸蚀，使试样表面有选择性地溶解掉某些部分（如晶界），从而呈现微小的凹凸不平（图1-1），这些凹凸不平在光学显微镜的景深范围内可以显示出式样的组织形貌、大小和分布。

图1-1  金相组织的显示图1-2   磨光抛光仪器
1、 金相显微镜的结构和使用
金相显微镜通常由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成。有的显微镜还附有摄影装置，现以XJB-1型台式金相显微镜为型台式金相显微镜为例加以说明。
XJB-1型金相显微镜的光学系统如图1-2所示，由灯泡发出的光线经聚光透镜组及反光镜聚集到孔径光栏，再经过聚光镜聚集到物镜的后焦面，最后通过物镜平行照射到式样的表面。从式样表面反射回来的光线经物镜组和辅助透镜，由半反射镜转向，经过辅助透镜及棱镜形成一个倒立的放大实象，该象再经过目镜放大，就成为在目镜视场中能看到的放大映象。
照明系统：在底座内装有一低压灯泡作为光源，聚光镜、孔径光栏及反光镜等均安置在圆形底座上，视场光栏及另一聚光镜则安在支架上，它们组成显微镜的照明系统，使式样表面获得充分均匀的照明。
XJB-1型金相显微镜外型结构图
XJB-1型金相显微镜的光学系统

显微镜调焦装置：在显微镜的两侧有粗调焦手轮，粗调手轮的转动可使载物台的弯臂作上下微0.002mm。
载物台（样品台）：用于放置金相样品，观察面须向下。载物台和下面托盘之间有导架，用手推动，可使载物台在水平面上作一定范围的十字定向移动，以改变式样的观察部位。
孔径光栏和视场光栏：孔径光栏装在照明反射镜座上面，调整孔径光栏能够控制入射光束的粗细，以保证物象达到清晰的程度。视场光栏设在物镜支架下面，其作用是控制视场范围，使目镜中视场明亮而无阴影。
物镜转换器：转换器呈球面状，上有三个螺孔，可安装不同放大倍数的物镜，旋动转换器可使各物镜镜头进入光路，与不同的目镜搭配使用，以获得各种放大倍数。
目镜筒：目镜筒呈45°倾斜安装在附有棱镜的半球座上，还可将目镜转向45°呈水平状态以配合照相装置进行金相摄影
2、 金相式样的制备方法
金相显微式样的制备包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等工序。
1） 取样     式样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。待确定好部位，就可以把式样截下，式样的尺寸通常采用直径12～15mm，高12～15mm的圆柱体或边长12～15mm的方形式样。取样方法可用手锯、锯床切割或锤击等方法。
2） 镶嵌
如式样尺寸太小，直接用手来磨制困难时，可把式样镶嵌在低熔点合金或塑料中，以便于式样的磨制和抛光。
3） 磨制
切好或镶好的式样在砂轮机上磨平，尖角要倒圆。然后用2﹟、1?﹟和1﹟等粗砂布磨光，再换用W28、W20、W14、W10等金相砂纸逐级细磨，一直磨到W10砂纸方可进行粗抛光和细抛光。
磨制式样时，每换一次磨制步骤（即每换一号砂纸）时，式样磨制方向应转90°。这样才能看出上次磨痕是否磨去。式样在每一号砂布（纸）上磨制时，要沿一个方向磨，切忌来回磨削，而且给式样施加的压力要适当。
4） 抛光
细磨的式样还需进行抛光。抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。式样的抛光是在专用的抛光机上进行的，转速一般100～150r/min。抛光时在抛光盘盘面上铺有丝绒等织物，并不断滴注抛光液。抛光液是由àl2O3、Cr2O3或MgO等极细粒度的磨料加水而形成的悬浮液，依靠抛光液中极细的抛光粉末与式样磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。抛光时应使式样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。除机械抛光方法外，还有电解抛光、化学抛光等其他抛光方法。
5） 浸蚀
经抛光后的式样还必须经过浸蚀后才能在显微镜下进行观察。浸蚀主要是依靠浸蚀剂对金属的溶解或电化学腐蚀过程，使金属式样表面的晶粒与晶界及各组成相之间呈现轻微的凹凸不平，在显微镜下就可以清楚地观察到式样表面，浸蚀时间要适当，一般式样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用清水冲洗，然后用酒精冲洗，最后用吹风机吹干，式样即可置于金相显微镜上进行观察
表1-1 金属材料常用的浸蚀剂 浸蚀剂名称
成分
浸蚀条件
使用范围
A．钢铁材料常用的浸蚀剂
硝酸酒
精溶液
硝酸1～5ml
酒精100ml
速度增加。浸蚀时间从数秒至60s
适用于显示碳钢及合金结构钢经不同热处理的组织。显示铁素体晶界特别清晰
苦味酸
酒精溶液
苦味酸4g
酒精100ml
有时可用较淡溶液浸蚀数秒至数分钟能显示碳钢、低合金钢的各种热处理组织、特别是显示细珠光体和碳化物。显示铁素体晶界效果则不如硝酸酒精溶液
混合酸
酒精溶液
盐酸 10ml
硝酸 3ml
酒精 100
浸蚀2～10min
显示高速钢淬火及回火后钢的奥氏体晶粒，显示回火马氏体组织
王水溶液
盐酸（相对密度1.19）
3份
硝酸（相对密度1.42）
1份
式样浸入试剂内数次，每次2～3s，并抛光、用水和酒精冲洗显示各类高合金钢组织，用于Cr-Ni不锈钢的组织显示、晶界、碳化物析出物特别清晰
B．有色金属材料常用的浸蚀剂
氯化铁、盐酸溶液FeCl3 HCl H2O
(g) (ml) (ml)
(a) 1 20 100
(b) 5 10 100
(c) 25 25 100
先擦拭，再浸入试剂中1～2min显示黄铜、青铜的晶界，使二相黄铜中的?相发暗，铸造青铜枝晶组织图象清晰
氢氟酸
水溶液
HF(浓) 0.5ml
H2O 99.5ml
用棉花沾上试剂擦拭10～20s可显示铝合金的一般显微组织
浓混合酸溶液
HF（浓）10ml
HCl（浓）15ml
HNO3（浓）25ml
H2O 50ml
此液作粗视浸蚀用；若用作显微组织，则可用水按9：1冲淡后作为浸蚀剂用是显示轴承合金粗视组织文化显微组织的最佳浸蚀剂
三、实验内容
1、 每人制备一块工业纯铁或低碳钢金相式样。
2、 在式样浸蚀之前，先在显微镜下观察抛光后的磨面状况，然后进行浸蚀。
3、 轻腐蚀和重腐蚀对显微镜组织的观察。