大阪姬路城:水泥化验室分析组检验石灰石分析

来源:百度文库 编辑:中财网 时间:2024/04/29 03:21:57
1、引用国标

    GB/T176-1996水泥化学分析方法(eqvISO680:1990)

    2、操作程序

    1)烧失量的测定

    准确称取1g试样,置于灼烧至恒重的坩埚内,将坩埚盖盖上并留有一缝隙,放在高温炉内由低温逐渐升高温度,在950℃的温度下灼烧30min以上,取出坩埚,置于干燥器内冷却到室温,如此反复操作直至恒重。

烧失量按下式计算:

 

             m-m1

   XLoss=------------ ×100%

               m

式中:m-灼烧前试样的质量,g

      m1-灼烧后试样的质量,g

 

    2)全分析测定

    称取约0.3g试样置于镍(或银)坩埚中,加入3-5g氢氧化钾,于电炉上熔融20min ,取下,待坩埚稍冷后,用热水将熔融物浸出倒入250mL塑料杯中。洗净坩埚,盖上表面皿,然后依次加入15mL浓硝酸,搅拌,加入10mL 150g/L氟化钾溶液,冷却至室温。在有机玻璃棒搅拌下,加氯化钾至饱和,放置10-15min。以中速滤纸过滤,杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗2-3次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL  50g/L氯化钾一乙醇溶液及10滴10g/L酚酞指示剂溶液,用0 . 15mol /L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直到溶液呈红色不褪。然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L  NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。

     二氧化硅的百分含量按下式计算:

          TSiO2×V

   XSiO2= ---------- ×100

            m×1000

 

式中   TSiO2-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;

        V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

        m-试料的质量,g;

 

    3)三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定:

    称取0.7g试样于银坩埚中,加入7-8g固体氢氧化钠,于650-700℃的马弗炉中熔融15min。取出冷却,将坩埚放入已盛有100 热水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后,取出坩埚,用热盐酸(1+5)和水洗净埚和盖。在搅拌下一次加入25mL浓盐酸,再滴入1mL浓硝酸。加热至沸,冷却,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

测定步骤参照前页"水泥熟料分析方案"。