boox和kindle对比:气相色谱维修维护经验 阿里巴巴 lqtol的博客 BLOG

第一篇 气相色谱维修维护经验 

         要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

第二篇 一、 气相色谱故障分析基础
1、 了解气相色谱的相关组成部分；
2、 通晓气相色谱各部分的作用；
3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的；
4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否；
5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。
二、 故障分析的思路
1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；
2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；
3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；
4、 故障分析的思路和方法：
⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；
⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；
⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；
⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；
⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。

三、 气相色谱故障的种类

1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；
2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；
4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。

四、 故障的判别

1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；
2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是：
A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；
B：如果输入输出均正常，则放大器正常；
C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?

答：关于漂移问题：

1温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定

2流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等

3柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡

关于快速变化问题

1流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定

2泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

3流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

问：色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?

答：1柱效要高

2热稳定性好

3化学惰性强

具体选择应注意

1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析

2柱子内径。内径大小决定柱容量

3液膜厚度。分析样品温度一不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄

4柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度

5外涂层(柱体)的选择

6另外还有仪器型号、分析对象等因素

问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

答：1筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

2存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?

答：1分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好。

2理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定

3柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。

4噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加.

5柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?

答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：

1提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。

2玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。

3易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

4可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。

问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么?

答：1进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。

2进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。

3在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。

4系统的进样垫，柱接头等地方漏气。

问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

答：1样品量不足：解决办法为增加样品量

2样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子

3样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器

4检测器衰减太多：调整衰减即可。

5检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数

6检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。

7检测池中有气泡：解决办法为排气。

8记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。

9流动相流量不合适：调整流速即可。

10检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在?如何解决?

答：原因可能有：

1泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；

2比例阀失效，更换比例阀即可。

3泵密封垫损坏，更换密封垫即可。

4溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；

5系统检漏，找出漏点，密封即可。

6梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

问：做PGS／MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱?

答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预注可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。

问：我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么?

答：这是因为被分析物可能具有形成氢健的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺(TEA)，将会使硅醇基的成键能力饱和，从而保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。

问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么?

答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。

1拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。

3将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查；      

4更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长?

答：毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，比如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2—3年之间。

问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决?

答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间(8—30小时)，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷，二氯甲烷等)通过色谱柱。当然，清洗溶剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用溶剂的选择，可参考说明书。

问：BPX70毛细管柱是否可用于GC／MS分析?

答：完全可以，BPX70为极性柱，使用温度范围宽(25—260℃)，程序升温可达290℃，流失低，适合于分析脂肪酸甲酯的各种位置和几何异构体，药物异构体，碳水化合物等。因BPX70为交联住，故用于GC／MS很稳定，污染后可清洗再生。
 

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