君九龄里陆云旗的结局:钼矿石物相分析

钼矿石物相分析

自然界中含钼矿物主要是辉钼矿，其次是钼华，此外还有钼酸铅矿、钼钨钙矿和铁钼华等。钼的物相分析一般只作氧化矿物和硫化矿物的测定。有时亦要求作钼的各种氧化矿物含量。

一、钼的氧化矿物和硫化矿物总量的测定

第一方案
盐酸法

用1∶3盐酸浸提试样，钼华、钼钨钙矿及铁钼华等氧化矿转入溶液，而辉钼矿则不溶解。当试样中含有大量酸溶硫化物（如方铅矿和闪锌矿）时，产生硫化氢而使钼沉淀，导致氧化钼结果偏低。

第二方案
碳酸钠法

    15%碳酸钠溶液可以浸出氧化钼中的钼，但铁钼华不溶解。大量的铅锌硫化物对测定无干扰。

分析手续

第一方案
称取0.2～0.5克试样，置于250毫升烧杯中，加入1∶3盐酸50毫升，盖上表皿，在沸水浴上加热1小时，并经常搅拌。用致密滤纸过滤，以盐酸微酸化的热水洗涤。滤液加入1∶1硫酸5毫升，蒸发至冒三氧化硫白烟。冷却，加50毫升水，加热至盐类溶解。加15%氢氧化钾溶液至石蕊试纸呈碱性反应，再过量10毫升。加几滴过氧化氢，煮沸。冷至室温，移入100毫升容量瓶中，用2%氢氧化钾溶液稀释至刻度，摇匀。取部分清液，用比色法测定钼，为氧化钼矿物中的含量。

将不溶残渣置于铁坩埚中灰化，用过氧化钠熔融，按一般方法测定辉钼矿中钼的含量。

第二方案
称取0.2～0.5克试样，置于250毫升锥形瓶中，加入15%碳酸钠溶液100毫升，在沸水浴上加热2小时，并不断摇动。用致密滤纸过滤，以热水洗涤数次。滤液以酚酞指示剂，用1∶1硫酸中和至酚酞变色。适当浓缩体积后。用比色法测定氧化钼中钼的含量（不包括铁钼华中的钼）。

不溶残渣处理方法同第一方案。

二、钼华、钼钨钙矿及钼酸铅矿的分别测定

用氢氧化铵浸取钼华，用4%酒石酸溶液浸取钼钨钙矿，用15%碳酸钠溶液浸取钼酸铅。辉钼矿则保留在不溶残渣中。

分析手续

称取0.1～1克试样，置于250毫升锥形瓶中，加入氢氧化铵50毫升，用带有约50厘米长玻璃管的橡皮塞塞上，在沸水浴上浸取4小时，并随时摇动。用致密定量滤纸过滤，以微氨性热水洗涤4～5次。滤液稀释至一定体积，取部分溶液测定钼，为钼华中钼的含量。

浸取钼华后的残渣放入原锥形瓶中，加4%酒石酸溶液50毫升，在50～60°浸取1.5小时，并随时摇动。用致密定量滤纸过滤，用热水洗涤4～5次。滤液稀释至一定体积，取部分溶液测定钼，为钼钨钙矿中钼的含量。

浸取钼钨钙矿后的残渣，移入原锥形瓶中，加入15%碳酸钠溶液70毫升，在沸水浴上浸取1小时，随时摇动。用致密定量滤纸过滤，用热水洗涤4～5次。滤液稀释至一定体积，取部分溶液测定钼，为钼酸铅矿钼的含量。

最后的残渣在铁坩埚中灰化，用过氧化钠熔融，测定其中的钼，为辉钼矿中钼的含量。

铜矿石物相分析

含铜的矿物，大致分为两大类，即硫化物矿和氧化物矿。

硫化物矿物包括原生矿物如黄铜矿CuFeS2，方黄铜矿CuFe2S3和次生矿物辉铜矿Cu2S、铜蓝CuS及斑铜矿Cu3FeS3等。

氧化物矿物包括硫酸盐如胆矾CuSO4·5H2O、水胆矾CuSO4·3Cu(OH)2、铜锌胆矾(Zn，Cu，Fe)SO4等；碳酸盐如孔雀石CuCO3·Cu(OH)2、蓝铜矿2CuCO3·Cu(OH)2；硅酸盐如硅孔雀石CuSiO3·2H2O；氧化物如赤铜矿Cu2O、黑铜矿CuO等；其他有砷酸盐、磷酸盐等但不多见，自然铜分布不多。

在铜矿物中，其氧化物部分往往以某种形态和脉石结合在一起。有的是机械结合，即铜矿物极细地分解在脉石中成嵌布状态，有的是化学结合，即铜成为类质同晶或吸附型的杂质存在于脉石中，这一部分铜的氧化物矿物很难分离，所以称之为结合氧化铜。

有的资料认为：结合氧化铜不一定与脉石结合，而是以离子状态进入氢氧化铁或锰的胶状氧化物（锰结合）中呈被吸附状态。

在进行铜矿物的物相分析时，要了解矿石的大致组成，以便确定分析项目及选择分析流程。比较简单的铜矿，一般只测定氧化铜和硫化铜的分别含量。但是，对于矿物万分比较复杂的矿石，往往要分别测定自由态氧化铜和结合态氧化铜，次生硫化铜和原生硫化铜的含量。对于自然铜一般含量很微，如无特殊情况，不作单独测定。

铜矿石的化学物相分析方法是以选择某一溶剂为基础的，各铜矿物在不同溶剂中的大致溶解情况见表1。

表1  各种溶剂对铜矿物的溶解作用（浸取率%）

有色金属矿化验和物相分析

序号 产品（参数）名称 标准、规程名称及代号（含年号） 不确定度/准确度及限制要求
1 一、有色金属矿（20个产品）
2 铜矿石（21个参数）
（铜、铅、锌、镉、镍、钴、砷、铋、钼、钨、铬、硫、镓、锗、硒、碲）（铜矿石物相分析：硫酸铜、自由氧化铜、结合氧化铜、次生硫化铜、原生硫化铜） GB/T14353.(1~16)-1993铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》铜矿石物相分析
3 铜精矿（10个参数）
（铜、金、银、硫、氧化镁、氟、铅、砷、镉、锌）粗铜、铜铜合金高纯阴极铜 GB/T3884(1~10)-2000铜精矿化学分析方法
GB/T5120.(1～4)-1995粗铜化学分析方法
GB/T5121.(1～23)-1996铜及铜合金化学分析方法
GB/T13292.(1～13)-1991高纯阴极铜化学分析方法
4 铅矿石（22个参数）
（铜、铅、锌、镉、镍、钴、砷、铋、钼、钨、铬、硫、镓、锗、硒、碲）[铅矿石物相分析：铅、钒、白铅矿、方铅矿、磷（砷、钒）氯铅矿、铅铁钒] GB/T14353.(1~16)-1993铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》铜矿石物相分析
5 铅精矿（9个参数）
（铅、锌、氧化铝、铜、氧化镁、铋、砷、金、银）铅基合金 GB/T8152.(1~8)-1987、(9~10)-1989铅精矿化学分析方法
GB/T4103.91～12)-1983铅基合金化学分析方法
6 锌矿石（21个参数）
（铜、铅、锌、镉、镍、钴、砷、铋、钼、钨、铬、硫、镓、锗、硒、碲）（锌矿石物相分析：硫酸锌、硅酸锌、闪锌矿、碳酸盐+硫酸盐+氯化物+异极矿、铜铅铁钒） GB/T14353.(1~16)-1993铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》锌矿石物相分析
7 锌精矿（12个参数）
（锌、硫、铁、二氧化硅、铅、铜、砷、镉、氟、锡、锑、银）锌及锌合金 GB/T8151.(1~12)-2000锌精矿化学分析方法
GB/T12689.(1～14)-1990锌及锌合金化学分析方法
8 钨矿石（21个参数）
（钨、钼、铜、铅、锌、铬、钴、镍、硫、砷、铋、银、锡、镓、锗、硒、碲、铼）钨及钨合金（钨矿石物相分析：钨华、白钨矿、黑钨矿） GB/T14353.(1~16)-1993铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法
GB/T4324.(1～30)-1984钨化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》铜矿石物相分析
9 钨精矿（18个参数）
（氧化钨、锡、磷、硫、钙、吸附水、铌、钽、钼、铜、铅、锌、二氧化硅、砷锰、铋、铁、锑） GB/T6150.(1~19)-1985
钨精矿化学分析方法
10 钼矿石（24个参数）
（钨、钼、铜、铅、锌、铬、钴、镍、硫、砷、铋、银、锡、镓、锗、硒、碲、铼）[钼矿石物相分析：氧化物总量、硫化物总量、钼华、钼（钨）钙矿、钼酸铅矿、辉钼矿] GB/T14352.(1~18)-1993钨矿石钼矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》钼矿石物相分析
11 钼精矿（14个参数）
（钼、二氧化硅、砷、锡、磷、铜、铅、钙、钨、铋、钾、钠、铼、吸附水+油）氧化钼块 GB/T15079.(1~12)-1994钼精矿化学分析方法
YB/T5129-1993 氧化钼块
12 锡矿石（4个参数）
（锡）（锡矿石物相分析：锡石、黝锡矿、胶态物中氧化锡） GB/T15924-1995锡矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》锡矿石物相分析
13 锡精矿（15个参数）
（吸附水、锡、铁、铜、铅、砷、锑、铋、锌、钨、硫、氧化铝、二氧化硅、氧化镁、氧化钙）锡及锡基合金 GB/T(1819~1833)-1979锡精矿中成份的测定
GB/T3260.(1～19)-1982锡化学分析方法
14 锑矿石（6个参数）
（锑）（锌矿石物相分析：锑华、辉锑矿+脆硫锑铅矿、锑酸盐、三价锑、五价锑） GB/T15925-1995锑矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》锑矿石物相分析
15 锑精矿（9个参数）
（锑、砷、铅、吸附水、锌、硒、汞、硫、金）锑及锑基合金 GB/T15080.(1~9)-1994锑精矿化学分析方法
GB/T3253.(1～7)-1982锑化学分析方法
16 铋矿石（4个参数）
（铋）（铋矿石物相分析：氧化矿、辉铋矿、自然铋） GB/T15926-1995铋矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》铋矿石物相分析
17 铋精矿（11个参数）
（铋、铅、二氧化硅、氧化钨、钼、铁、硫、砷、铜、铝、银）铋及铋基合金 YS/T240-1994铋精矿化学分析方法
GB/T8220.(1～13)-1998铋化学分析方法
18 钴矿石（4个参数）
（钴）（钴矿石物相分析：硫化物钴、氧化物钴、难容矿胶中钴） GB/T15922-95钴矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》钴矿石物相分析
19 镍矿石（4个参数）
（镍）（镍矿石物相分析：硫化盐镍、硅酸盐镍、硫化物镍）镍及镍基合金镍基合金粉 GB/T15923-95镍矿石化学分析方法
DZG20.01-1991《岩石矿物分析》镍矿石物相分析
GB/T8647.(1～10)-1988镍化学分析方法
GB／T5123-1985镍光谱分析方法
GB/T8638.(1～13)-1988镍基合金粉化学分析方法
20 汞矿石（2个参数）
（自然汞、硫化汞） DZG20.01-1991
《岩石矿物分析》汞矿石物相分析