中财网金龙鱼爬背区分图解:钼矿中钼的测定
来源：百度文库 编辑：中财网 时间：2024/04/30 11:00:24
转载1．方法提要
试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。其他常见元素不干扰。在波长460nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。
本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。
2．试剂
2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。
2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。
2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。
2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。
3．分析步骤
称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。6min后，用1cm或2cm比色皿于波长460nm处测量其吸光度。
工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1200，1400，1600，1800，2000ugMo标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线（测量高含量Mo时，用差示吸光光度法，用1000ugMo标准溶液为参比）。
4．分析结果的计算
按下式计算钼的含量：
ω（Mo）/10-2=ρV1×10-4/V2m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中钼的质量浓度，ug/mL；
V1─试样溶液的总体积，mL；
V2—分取试样溶液的体积，mL；
m─称取试样的质量，g。
5．允许误差
钼矿中钼的结果的差值应满足表2的误差要求，其他按表3的误差执行。
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