中财网迷你世界自动抽奖机:迪马科技【固相萃取讲座】问答节录
来源：百度文库 编辑：中财网 时间：2024/04/20 04:48:05
问题十五
请问：在检测过程中，我们不知道样品含量，个别样品含量非常高，不知道的情况下，过SPE柱后，目标物会损失，这时，如何判断SPE柱过载了？
回答：固相萃取柱给出了吸附容量，如果某个样品的浓度较高，您用浓度乘以定容体积得到样品的绝对质量，用这个绝对质量与吸附容量进行对比，如果两者比较接近，建议您减少样品量重新提取、SPE净化、分析，拿测试结果与第一次测试的纸进行对比，如果第二次的值明显增大就能断定是过载了。
问题十六
请问：固相萃取原理就和一般的C18色谱柱是一样吗？
回答：液相萃取柱实质上就是液相色谱柱，但其填料颗粒比分析柱大，所以它是一种低效的液相色谱柱。固相萃取的作用机制与液相色谱是相同，然而由于前者对溶剂体系进行了特殊选择，使得两者在分离效果上出现了一些差异。在液相色谱中，通常会选用一种溶剂体系使所有组分在一次操作的不同时间分别被洗脱下来。在固相萃取中，当样品溶液加入萃取柱，由于吸附剂与目标化合物之间的作用力较强，初始的溶剂体系(亦即样品溶剂)以及后面的淋洗溶剂均无法将目标化合物洗脱，使目标化合物保留在吸附剂上，这相当于液相色谱中的“无限保留”；最后将一种对目标化合物溶解性较强的溶剂体系加入柱中，该溶剂体系与目标化合物的作用力强于吸附剂，使目标化合物立刻被洗脱下来。
C18属于SPE的一个类型，也属于液相色谱柱的一个类型。
问题十七
我刚刚看了萃取柱的规格，好像最大上样量都很小啊？最大的才50mg,这个上样量是指包括溶剂一起的还是只有目标物的量？
回答：这个量指的是目标化合物+部分干扰物的量，不包括溶剂的量。虽然SPE对目标化合物具有选择性，但仍会保留部分杂质。目前多数固相萃取柱的规格比较适合农药兽药残留分析、环境监测、药物代谢、毒物检测，由于这些样品中目标化合物的浓度处于μg/L ~ mg/L之间，所以根本不必担心过载。如果有更大量的需求可以提出定做。
问题十八
个人感觉SPE柱子每批次间的质量有差异，厂家又不可能做到检测每一支SPE柱子，不知迪马是如何控制填料质量稳定性的呢？
回答：SPE的填料与液相色谱柱的填料生产比较相似，每出生产一批会进行填料测试和产品测试。
填料测试：分析元素，填装成色谱柱分离指定的一组化合物，显微镜观察填料外观，粒度测试。。。。。。。
成品测试：进行指定的固相萃取试验，流速测定，外观检验。。。。。
可以说ProElut SPE小柱的质检比HPLC还要严格。由于本人的工作仅限于应用，所以对生产知之甚少，只能告诉您大概情况。 [2010-4-30 15:10:40 Last edit by diamonsil-girl]
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问题五十
在做旋转蒸发的时候，有的标准注明是旋至近干，如果全干会产生什么影响呢？
回答：旋转蒸发至近干可能会带来两个问题：
1 蒸干后，目标化合物与一些干扰物混杂着牢固地吸附在浓缩瓶的瓶壁上，重新溶解时可能会导致不完全溶解；
2 某些化合物的挥发性强，溶剂完全蒸干后，目标化合物开始加速挥发，最后回收率降低。这种情况因化合物性质而异，通常含有离子基团或较多极性基团的化合物挥发性差，问题不大，但极性较弱的低沸点化合物则容易出问题，比如很多人反映敌敌畏回收率低，大致就是因为这个问题。
问题五十一
请问：固相萃取小柱的选择性特强，但能不能同时处理一类物质，如β-兴奋剂，盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇这几种物质？
回答：性质大体一致的化合物均可以用同一款SPE同时处理。比如，氯霉素、磺胺类药物等等均具有一定程度的疏水性，可以选择亲水亲脂平衡柱PLS按其通用操作方法上进行处理。像您说的“β-兴奋剂，盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇”均具有氨基，可以用酸性水溶液对样品提取后，用PXC(混合型阳离子交换反相柱)按照其通用方法进行处理。每一款固相萃取小柱均具有多种用途，只要我们发挥自己的聪明才智，许多问题迎刃而解。
迪马科技拖出的“固相萃取技术与应用第二版”，应用里有“盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇”同时分析的方法，请参考。
另外，这本手册比课件还要详尽，希望大家参考。
问题五十二
请问：在资料上看到液-液萃取小柱（适合大体积上样），它与固相萃取小柱有没有本质上的区别？
回答：从技术角度来说，“液-液萃取小柱”应该称为“固相支持液-液萃取柱”，从本质上讲它不属于固相萃取。接触了一些行内人士，他们都把它当作固相萃取柱了，有点太“形而上学”了，不过客户愿意怎么叫就怎么叫，我也没必要挨个予以纠正。在这里我向您详细讲一下液液萃取柱的原理。
迪马科技的ProElut LLE+（液液萃取柱）以纯净的硅藻土为填料，将一定体积的含水样品加入柱中，水润湿硅藻土表面，形成一层水膜，然后用与水互不相溶的有机溶剂加入小柱，有机溶剂与水膜接触，水中的疏水性目标化合物扩散进入有机相(因为该有机相对其溶解性强)，有机相洗脱液依靠重力作用从柱中流出，整个处理过程耗时小于20 min。该产品简化了液液萃取步骤，有效地避免了乳化现象和溶剂浪费，并能取得更佳的回收率和重现性。
所以硅藻土在里面发挥了保持含水样品并增大其表面积的作用，也可能会吸附一些极性干扰物。所以萃取过程是在两个液相体系中进行的，不属于固相萃取柱的范畴。
请问：在检测过程中，我们不知道样品含量，个别样品含量非常高，不知道的情况下，过SPE柱后，目标物会损失，这时，如何判断SPE柱过载了？
回答：固相萃取柱给出了吸附容量，如果某个样品的浓度较高，您用浓度乘以定容体积得到样品的绝对质量，用这个绝对质量与吸附容量进行对比，如果两者比较接近，建议您减少样品量重新提取、SPE净化、分析，拿测试结果与第一次测试的纸进行对比，如果第二次的值明显增大就能断定是过载了。
问题十六
请问：固相萃取原理就和一般的C18色谱柱是一样吗？
回答：液相萃取柱实质上就是液相色谱柱，但其填料颗粒比分析柱大，所以它是一种低效的液相色谱柱。固相萃取的作用机制与液相色谱是相同，然而由于前者对溶剂体系进行了特殊选择，使得两者在分离效果上出现了一些差异。在液相色谱中，通常会选用一种溶剂体系使所有组分在一次操作的不同时间分别被洗脱下来。在固相萃取中，当样品溶液加入萃取柱，由于吸附剂与目标化合物之间的作用力较强，初始的溶剂体系(亦即样品溶剂)以及后面的淋洗溶剂均无法将目标化合物洗脱，使目标化合物保留在吸附剂上，这相当于液相色谱中的“无限保留”；最后将一种对目标化合物溶解性较强的溶剂体系加入柱中，该溶剂体系与目标化合物的作用力强于吸附剂，使目标化合物立刻被洗脱下来。
C18属于SPE的一个类型，也属于液相色谱柱的一个类型。
问题十七
我刚刚看了萃取柱的规格，好像最大上样量都很小啊？最大的才50mg,这个上样量是指包括溶剂一起的还是只有目标物的量？
回答：这个量指的是目标化合物+部分干扰物的量，不包括溶剂的量。虽然SPE对目标化合物具有选择性，但仍会保留部分杂质。目前多数固相萃取柱的规格比较适合农药兽药残留分析、环境监测、药物代谢、毒物检测，由于这些样品中目标化合物的浓度处于μg/L ~ mg/L之间，所以根本不必担心过载。如果有更大量的需求可以提出定做。
问题十八
个人感觉SPE柱子每批次间的质量有差异，厂家又不可能做到检测每一支SPE柱子，不知迪马是如何控制填料质量稳定性的呢？
回答：SPE的填料与液相色谱柱的填料生产比较相似，每出生产一批会进行填料测试和产品测试。
填料测试：分析元素，填装成色谱柱分离指定的一组化合物，显微镜观察填料外观，粒度测试。。。。。。。
成品测试：进行指定的固相萃取试验，流速测定，外观检验。。。。。
可以说ProElut SPE小柱的质检比HPLC还要严格。由于本人的工作仅限于应用，所以对生产知之甚少，只能告诉您大概情况。 [2010-4-30 15:10:40 Last edit by diamonsil-girl]
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回答：旋转蒸发至近干可能会带来两个问题：
1 蒸干后，目标化合物与一些干扰物混杂着牢固地吸附在浓缩瓶的瓶壁上，重新溶解时可能会导致不完全溶解；
2 某些化合物的挥发性强，溶剂完全蒸干后，目标化合物开始加速挥发，最后回收率降低。这种情况因化合物性质而异，通常含有离子基团或较多极性基团的化合物挥发性差，问题不大，但极性较弱的低沸点化合物则容易出问题，比如很多人反映敌敌畏回收率低，大致就是因为这个问题。
问题五十一
请问：固相萃取小柱的选择性特强，但能不能同时处理一类物质，如β-兴奋剂，盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇这几种物质？
回答：性质大体一致的化合物均可以用同一款SPE同时处理。比如，氯霉素、磺胺类药物等等均具有一定程度的疏水性，可以选择亲水亲脂平衡柱PLS按其通用操作方法上进行处理。像您说的“β-兴奋剂，盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇”均具有氨基，可以用酸性水溶液对样品提取后，用PXC(混合型阳离子交换反相柱)按照其通用方法进行处理。每一款固相萃取小柱均具有多种用途，只要我们发挥自己的聪明才智，许多问题迎刃而解。
迪马科技拖出的“固相萃取技术与应用第二版”，应用里有“盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇”同时分析的方法，请参考。
另外，这本手册比课件还要详尽，希望大家参考。
问题五十二
请问：在资料上看到液-液萃取小柱（适合大体积上样），它与固相萃取小柱有没有本质上的区别？
回答：从技术角度来说，“液-液萃取小柱”应该称为“固相支持液-液萃取柱”，从本质上讲它不属于固相萃取。接触了一些行内人士，他们都把它当作固相萃取柱了，有点太“形而上学”了，不过客户愿意怎么叫就怎么叫，我也没必要挨个予以纠正。在这里我向您详细讲一下液液萃取柱的原理。
迪马科技的ProElut LLE+（液液萃取柱）以纯净的硅藻土为填料，将一定体积的含水样品加入柱中，水润湿硅藻土表面，形成一层水膜，然后用与水互不相溶的有机溶剂加入小柱，有机溶剂与水膜接触，水中的疏水性目标化合物扩散进入有机相(因为该有机相对其溶解性强)，有机相洗脱液依靠重力作用从柱中流出，整个处理过程耗时小于20 min。该产品简化了液液萃取步骤，有效地避免了乳化现象和溶剂浪费，并能取得更佳的回收率和重现性。
所以硅藻土在里面发挥了保持含水样品并增大其表面积的作用，也可能会吸附一些极性干扰物。所以萃取过程是在两个液相体系中进行的，不属于固相萃取柱的范畴。
样品净化中，固相萃取柱的选择原则是什么？
什么是萃取
萃取是怎么回事？
什么是萃取
什么是萃取?
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